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三乙胺殘留量測(cè)試步驟

 1儀器與試劑Agilent7890A氣相色譜儀，配FID檢測(cè)器；Agi-lent7694E型頂空裝置。三乙胺，AR；氫氧化鈉，AR；水為純化水；實(shí)驗(yàn)樣品由中潤(rùn)公司提供。2方法與結(jié)果2．1頂空分析條件頂空瓶平衡溫度為80。C，熱平衡時(shí)間為20min；定量環(huán)溫度為100。C，樣品環(huán)填充時(shí)間為0．5min；傳輸線溫度為110。C；進(jìn)樣時(shí)問(wèn)為1min；進(jìn)樣量為1．0mL。

2．2氣相色譜條件DB一624(30mx0．53mmX1．5m)毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度為200。C，分流比為10：1；氮?dú)鉃檩d氣，柱壓為24．1kPa；柱溫為40。C，保持10min；FID檢測(cè)器溫度為250oC。

2．3溶液的配制

2．3．1對(duì)照品溶液的配制精密量取三乙胺32mg，置于100mL容量瓶中，加人1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，搖勻。精密量取對(duì)照品貯備溶液5mL于50mL容量瓶中，再加入1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，搖勻。精密量取2mL溶液于2OmL頂空瓶中加蓋密封，作為對(duì)照品溶液。

2．3．2供試品溶液的配制取鹽酸頭孢替安0．2g置于20mI頂空瓶中，加入1．0mol／LNaOH溶液2mL，溶解，加蓋密封，作為供試品溶液。

2．4結(jié)果

2．4．1專屬性試驗(yàn)根據(jù)上述色譜條件將甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三乙胺適量混合進(jìn)樣，各物質(zhì)能完全分離(分離度尺>1．5)，專屬性強(qiáng)，色譜網(wǎng)見(jiàn)圖1。由附圖可知，停留時(shí)間：1)甲醇，1．7min；2)乙醇，2．3min；3)丙酮，2．7min；4)--氯甲烷，3．2min；5)乙胺，5．4min。

2．4．2線性和范圍試驗(yàn)精密量取三乙胺32mg置于100mL容量瓶中，加入1．0mol／INaOH溶液定容至刻度，搖勻。分別精密量取1．0、2．5、4．O、5．0、6．0mL至50mL容量瓶中，加入1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，搖勻，分別配制成相對(duì)于對(duì)照品溶液濃度的20％、50％、8O％、100％、120％的溶液。分別精密量取2mL上述各溶液，置于20mL頂空瓶中，加蓋密封。依法操作，記錄三乙胺峰面積，以三乙胺峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。結(jié)果顯示，在(6．4～38．4Ixg／mL)范圍內(nèi)三乙胺的濃度與峰面積的線性關(guān)系良好。

2．4．3精密度試驗(yàn)精密稱定供試品0．2g，共6份，分別依法操作平行測(cè)定，分別計(jì)算三乙胺殘留量，均為0．002％，驗(yàn)證方法重復(fù)性良好。

2．4．4準(zhǔn)確度試驗(yàn)精密量取三乙胺0．032mg置于100mL容量瓶中，加1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，搖勻，制備成對(duì)照品貯備溶液。分別精密量取4．0、5．0、6．0mL對(duì)照貯備溶液至50mL容量瓶中，加1．0mol／LNaOH溶液定容至刻度，搖勻，分別配制成80％、100％、120％的對(duì)照品溶液。稱取已知供試品9份，各約0．2g，置于20mL頂空瓶中，每3份為1組，分成A、B、C3組。A組分別加入80％的對(duì)照品溶液2mL，B組分別加入100％的對(duì)照品溶液2mL，C組分別加人120％的對(duì)照品溶液2mL，加蓋密封，依法操作，記錄結(jié)果，計(jì)算回收率。80％濃度回收率為101％，100％濃度回收率分別為98％、120％、97％。

2．4．5檢測(cè)限和定量限測(cè)定取相對(duì)于對(duì)照品溶液濃度的20％的溶液，稀釋25倍，精密量取2mL，依法操作，記錄三乙胺峰的信噪比，約為10：1，為定量限，濃度為0．256IXg／mL；取定量限溶液，稀釋2倍，精密量取2mL，依法操作，記錄三乙胺峰信噪比，約為3：1，為檢出限，濃度為0．128IXg／mL。

3結(jié)果與討論

3．1目前測(cè)定殘留溶劑多采用頂空進(jìn)樣法，此方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高。本試驗(yàn)中所用測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好，能夠可靠地檢測(cè)鹽酸頭孢替安中三乙胺殘留量。

3．2由于三乙胺為有機(jī)堿，如果用水為溶劑溶解樣品，三乙胺不易從供試液中揮發(fā)，換用氫氧化鈉為溶劑，能增大檢測(cè)的靈敏度。

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(責(zé)任編輯：三乙胺http://m.denkids.cn)

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